金属分析光谱仪是一种基于光谱分析原理的高精度仪器,主要用于检测金属材料中的元素成分及含量,广泛应用于冶金、铸造、机械制造、环境监测、材料研究及质量控制等领域。其通过激发样品中的金属元素,使其原子或离子从基态跃迁到激发态。当激发态的原子或离子返回基态时,会释放出特定波长的光,形成特征光谱。仪器通过分光系统(如光栅或棱镜)将光谱分解,探测器记录光谱数据后,根据光谱强度和波长分析样品中各元素的种类和浓度。这一过程符合郎珀-比尔定律,即光谱强度与元素含量成正比。
第一步:开机与预热
1、检查环境与连接:
确认仪器放置在平稳、无强振动、无强电磁干扰的环境中。
检查电源线、接地线连接良好。
检查氩气(或氮气,视仪器类型而定)气路连接是否牢固,气瓶压力是否充足(通常要求≥0.8MPa),减压阀输出压力是否符合仪器要求(通常0.4-0.6MPa)。
2、开启外围设备:
打开稳压电源(如有)。
打开计算机和显示器。
3、启动仪器主机:
打开光谱仪主机电源开关。
启动仪器的真空泵(对于真空型光谱仪),等待光学室达到设定的真空度。
开启氩气净化系统(如有),并开始向激发室预冲洗氩气,持续5-15分钟,确保激发室内空气被充分置换。
4、启动软件:
打开光谱仪配套的操作软件,登录系统。
软件会自动检测仪器状态(真空度、温度、气压、检测器等),确认所有参数正常。
5、预热:
让仪器预热至少30分钟,使光学系统、电子系统和光源达到热平衡,确保测量稳定性。
第二步:样品准备
1、选择样品:
样品应具有代表性,表面清洁、无油污、无氧化皮、无涂层、无裂纹。
2、制备样品表面:
使用专用磨样机(如砂轮机、铣床或磨光机)对样品待测区域进行打磨。
打磨后表面应平整、光洁、无夹砂、无烧蓝现象,呈现新鲜金属光泽。
对于铸态样品,建议去除表面脱碳层。
3、清洁样品:
用无水酒j或丙酮擦拭打磨后的表面,去除油污和粉尘,待其完q干燥后再进行分析。
第三步:校准与标准化(标准化)
1、类型标准化(Type Standardization):
使用与待测样品基体相同的标准化样品(已知准确成分的标样)。
在软件中选择对应的分析程序,对标准化样品进行多次激发(通常3-5次)。
软件会自动计算各元素通道的修正系数(漂移校正),更新校准曲线,消除仪器漂移带来的误差。
2、控样校验:
使用另一个已知成分的控制样品进行测试,验证标准化结果的准确性。
第四步:样品激发与分析
1、选择分析程序:
在软件中根据样品类型(如碳钢、不锈钢、铝合金、铜合金等)选择正确的分析程序(分析曲线)。
2、放置样品:
将准备好的样品平整地放置在激发台的电极上,确保样品与密封圈接触良好,防止氩气泄漏。
3、启动激发:
在软件界面点击“分析”或“激发”按钮。
仪器自动执行以下流程:
激发台自动闭合,压紧样品。
继续冲洗氩气数秒。
高压放电,产生火花激发样品表面。
光学系统采集发射光谱。
检测器读取各元素特征谱线强度。
软件根据校准曲线计算各元素含量。
结果自动显示在屏幕上。
4、重复激发:
通常对同一样品进行2-3次激发,软件自动取平均值作为最终结果,提高数据可靠性。
每次激发后,激发点会留下一个小凹坑。
第五步:结果查看与保存
1、查看结果:
检查各元素含量是否在合理范围内,有无异常值。
软件通常会显示材料牌号判定、合格性判断(如PASS/FAIL)。
2、保存数据:
将分析结果保存到数据库,可打印报告或导出为Excel等格式。
第六步:关机与维护
1、清理激发台:
分析结束后,打开激发台,用小刷子清除样品表面的金属粉尘。
用专用清洁工具清理对电极(钨电极),去除烧蚀残留物,必要时进行修磨或更换。
检查并清洁密封圈,如有破损及时更换。
2、关闭软件与主机:
退出分析软件。
关闭光谱仪主机电源。
3、关闭外围设备:
关闭计算机、显示器。
关闭真空泵(如适用)。
先关闭气瓶总阀,待管路中残余气体排尽后,再关闭减压阀。
4、日常维护:
定期清洁仪器外壳。
按计划进行描迹(调整光路)、校准、检测器性能检查等深度维护。